氨氮是水質檢測中重要的檢測指標之一。根據國標《HJ535-2009 水質氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》進行詳解。

一、測定范圍

 此方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中氨氮的測定。

當水樣體積為50ml，使用20mm比色皿時，本方法的檢出限為0.025mg/L，測定下線為0.10mg/L，測定上限為2.0mg/L（均以N計）。

二、原理

碘化汞和碘化鉀的配置的納式試劑與游離態的氨或銨離子反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光值與氨氮含量成正比，通常可在波長420nm范圍內測其吸光度，計算其含量。

二、儀器

1．可見分光光度計（包含20mm比色皿）。

2．50mL具塞比色管。

3．氨氮蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶，直行冷凝管和導管組成。或使用500ml蒸餾燒瓶。

三、試劑

配制試劑用水均應為無氨水。

1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。

2．1mol/L氫氧化鈉溶液。

3．吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．銨標準貯備溶液：稱取3.819g經100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉淀等預處理步驟。

2．標準曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。

3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標準管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）。

 氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

      V——水樣體積（mL）。

六、注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

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